Preparazione diossidi di terre rare ultrafini
I composti di terra rare ultrafini hanno una gamma più ampia di usi rispetto ai composti della terra rara con dimensioni generali di particelle e attualmente ci sono più ricerche su di essi. I metodi di preparazione sono divisi in metodo di fase solida, metodo della fase liquida e metodo della fase gassosa in base allo stato di aggregazione della sostanza. Al momento, il metodo della fase liquida è ampiamente utilizzato nei laboratori e nell'industria per preparare polveri ultrafine di composti della terra rara. Include principalmente il metodo di precipitazione, il metodo di gel SOL, il metodo idrotermico, il metodo del modello, il metodo di microemulsione e il metodo di idrolisi alchidica, tra cui il metodo di precipitazione è il più adatto per la produzione industriale.
Il metodo di precipitazione è quello di aggiungere il precipitante alla soluzione di sale metallico per le precipitazioni e quindi filtrare, lavarsi, asciugare e decomporre a calore per ottenere prodotti in polvere. Include metodo di precipitazione diretta, metodo di precipitazione uniforme e metodo di coprecipitazione. Nel metodo di precipitazione ordinaria, gli ossidi di terre rare e i sali di terre rare contenenti radicali acidi volatili possono essere ottenuti bruciando il precipitato, con una dimensione delle particelle di 3-5 μ m. La superficie specifica è inferiore a 10 ㎡/g e non possiede proprietà fisiche e chimiche speciali. Il metodo di precipitazione del carbonato di ammonio e il metodo di precipitazione dell'acido ossalico sono attualmente i metodi più comunemente usati per produrre polveri di ossido ordinarie e fintanto che vengono modificate le condizioni di processo del metodo di precipitazione, possono essere utilizzate per preparare le polveri di ossido di terre rare ultrafine.
La ricerca ha dimostrato che i principali fattori che influenzano la dimensione delle particelle e la morfologia delle polveri ultrafine della terra rara nel metodo di precipitazione del bicarbonato di ammonio includono la concentrazione di terre rare nella soluzione, temperatura di precipitazione, concentrazione dell'agente di precipitazione, ecc. La concentrazione della terra rara è la chiave per formare polveri ultrafine uniformi. Ad esempio, nell'esperimento delle precipitazioni Y3+per preparare Y2O3, quando la concentrazione di massa della terra rara è 20 ~ 30 g/L (calcolata da Y2O3), il processo di precipitazione è liscio e l'ossido di ittrio ad ultrafino in polvere ottenuta dalla precipitazione carbonatica mediante asciugatura e bruciatura è piccola, uniforme e dispersi.
Nelle reazioni chimiche, la temperatura è un fattore decisivo. Negli esperimenti di cui sopra, quando la temperatura è 60-70 ℃, la precipitazione è lenta, la filtrazione è veloce, le particelle sono sciolte e uniformi e sono sostanzialmente sferiche; Quando la temperatura di reazione è inferiore a 50 ℃, la precipitazione si forma più velocemente, con più grani e dimensioni di particelle più piccole. Durante la reazione, la quantità di overflow CO2 e NH3 è inferiore e le precipitazioni sono in una forma appiccicosa, che non è adatta per la filtrazione e il lavaggio. Dopo essere stati bruciati nell'ossido di ittrio, ci sono ancora sostanze a blocchi che agglomerano seriamente e hanno dimensioni di particelle più grandi. La concentrazione di bicarbonato di ammonio influenza anche la dimensione delle particelle di ossido di ittrio. Quando la concentrazione di bicarbonato di ammonio è inferiore a 1 MOL/L, la dimensione delle particelle di ossido di ittrio ottenuta è piccola e uniforme; Quando la concentrazione di bicarbonato di ammonio supera 1 MOL/L, si verificherà precipitazioni locali, causando agglomerazione e particelle più grandi. In condizioni adeguate, è possibile ottenere una dimensione delle particelle di 0,01-0,5 in polvere di ossido di ittrio ultrafino.
Nel metodo di precipitazione di ossalato, la soluzione di acido ossalico viene aggiunta a goccia mentre l'ammoniaca viene aggiunta per garantire un valore di pH costante durante il processo di reazione, con conseguente dimensione delle particelle inferiore a 1 μ m di polvere di ossido di ittrio. Innanzitutto, soluzione di nitrato di ittrio precipitato con acqua di ammoniaca per ottenere il colloide idrossido di ittrio, quindi convertirlo con soluzione di acido ossalico per ottenere una dimensione delle particelle inferiore a 1 μ y2o3 polvere di m. Aggiungi EDTA a una soluzione Y3+di nitrato di ittrio con una concentrazione di 0,25-0,5 mol/L, regola il pH a 9 con acqua di ammoniaca, aggiungi ossalato di ammonio e gocciola una soluzione 3mol/L HNO3 ad una velocità di 1-8 ml/min a 50 ℃ fino a quando la predizione è completa a pH = 2. È possibile ottenere polvere di ossido di ittrio con dimensioni di particelle di 40-100 nm.
Durante il processo di preparazioneossidi di terre rare ultrafiniCon metodo di precipitazione, si verificano diversi gradi di agglomerazione. Pertanto, durante il processo di preparazione, è necessario controllare rigorosamente le condizioni di sintesi, regolando il valore del pH, utilizzando diversi precipitanti, aggiungendo disperdenti e altri metodi per disperdere completamente i prodotti intermedi. Quindi, vengono selezionati metodi di asciugatura appropriati e, infine, le polveri ultrafine composti di terre rare ben dispersi vengono ottenuti attraverso la calcinazione.
Tempo post: aprile-21-2023