Preparazione diossidi di terre rare ultrafini
I composti delle terre rare ultrafini hanno una gamma di usi più ampia rispetto ai composti delle terre rare con dimensioni delle particelle generali e attualmente sono in corso ulteriori ricerche su di essi.I metodi di preparazione sono suddivisi in metodo in fase solida, metodo in fase liquida e metodo in fase gassosa a seconda dello stato di aggregazione della sostanza.Attualmente, il metodo della fase liquida è ampiamente utilizzato nei laboratori e nell'industria per preparare polveri ultrafini di composti di terre rare.Comprende principalmente il metodo di precipitazione, il metodo sol-gel, il metodo idrotermale, il metodo del modello, il metodo della microemulsione e il metodo dell'idrolisi alchidica, tra i quali il metodo di precipitazione è il più adatto per la produzione industriale.
Il metodo di precipitazione consiste nell'aggiungere il precipitante alla soluzione di sale metallico per la precipitazione, quindi filtrare, lavare, asciugare e decomporsi a caldo per ottenere prodotti in polvere.Comprende il metodo di precipitazione diretta, il metodo di precipitazione uniforme e il metodo di coprecipitazione.Nel metodo di precipitazione ordinario, gli ossidi delle terre rare e i sali delle terre rare contenenti radicali acidi volatili possono essere ottenuti bruciando il precipitato, con una dimensione delle particelle di 3-5 μ m.La superficie specifica è inferiore a 10 ㎡/g e non possiede proprietà fisiche e chimiche speciali.Il metodo di precipitazione del carbonato di ammonio e il metodo di precipitazione dell'acido ossalico sono attualmente i metodi più comunemente utilizzati per produrre polveri di ossidi ordinari e, purché le condizioni di processo del metodo di precipitazione vengano modificate, possono essere utilizzati per preparare polveri di ossidi di terre rare ultrafini.
La ricerca ha dimostrato che i principali fattori che influenzano la dimensione delle particelle e la morfologia delle polveri ultrafini di terre rare nel metodo di precipitazione con bicarbonato di ammonio includono la concentrazione di terre rare nella soluzione, la temperatura di precipitazione, la concentrazione dell'agente di precipitazione, ecc. La concentrazione di terre rare nel La soluzione è la chiave per formare polveri ultrafini uniformemente disperse.Ad esempio, nell'esperimento di Y3+precipitazione per preparare Y2O3, quando la concentrazione di massa di terre rare è 20~30 g/L (calcolata da Y2O3), il processo di precipitazione è regolare e la polvere ultrafine di ossido di ittrio ottenuta dalla precipitazione del carbonato mediante l'essiccazione e la combustione sono piccole, uniformi e la dispersione è buona.
Nelle reazioni chimiche la temperatura è un fattore decisivo.Negli esperimenti di cui sopra, quando la temperatura è di 60-70 ℃, la precipitazione è lenta, la filtrazione è veloce, le particelle sono sciolte e uniformi e sono sostanzialmente sferiche;Quando la temperatura di reazione è inferiore a 50 ℃, la precipitazione si forma più velocemente, con più grani e particelle di dimensioni più piccole.Durante la reazione, la quantità di CO2 e NH3 trabocca è inferiore e la precipitazione è in forma appiccicosa, che non è adatta alla filtrazione e al lavaggio.Dopo essere stati bruciati in ossido di ittrio, ci sono ancora sostanze a blocchi che si agglomerano seriamente e hanno dimensioni delle particelle più grandi.La concentrazione di bicarbonato di ammonio influisce anche sulla dimensione delle particelle dell'ossido di ittrio.Quando la concentrazione di bicarbonato di ammonio è inferiore a 1 mol/L, la dimensione delle particelle di ossido di ittrio ottenuta è piccola e uniforme;Quando la concentrazione di bicarbonato di ammonio supera 1 mol/L, si verificherà una precipitazione locale, causando agglomerazioni e particelle più grandi.In condizioni adeguate, è possibile ottenere una dimensione delle particelle di 0,01-0,5 μ M di polvere di ossido di ittrio ultrafine.
Nel metodo di precipitazione dell'ossalato, la soluzione di acido ossalico viene aggiunta goccia a goccia mentre viene aggiunta ammoniaca per garantire un valore di pH costante durante il processo di reazione, ottenendo una dimensione delle particelle inferiore a 1 μ M di polvere di ossido di ittrio.Innanzitutto, far precipitare la soluzione di nitrato di ittrio con acqua di ammoniaca per ottenere il colloide di idrossido di ittrio, quindi convertirlo con una soluzione di acido ossalico per ottenere una dimensione delle particelle inferiore a 1 μ Y2O3 polvere di m.Aggiungere EDTA a una soluzione Y3+ di nitrato di ittrio con una concentrazione di 0,25-0,5 mol/L, regolare il pH a 9 con acqua ammoniacale, aggiungere ossalato di ammonio e gocciolare una soluzione di HNO3 3 mol/L a una velocità di 1-8 ml/ min a 50 ℃ finché la precipitazione non è completa a pH=2.È possibile ottenere polvere di ossido di ittrio con una dimensione delle particelle di 40-100 nm.
Durante il processo di preparazioneossidi di terre rare ultrafinicon il metodo di precipitazione, è probabile che si verifichino diversi gradi di agglomerazione.Pertanto, durante il processo di preparazione, è necessario controllare rigorosamente le condizioni di sintesi, regolando il valore del pH, utilizzando diversi precipitanti, aggiungendo disperdenti e altri metodi per disperdere completamente i prodotti intermedi.Quindi, vengono selezionati metodi di essiccazione appropriati e, infine, attraverso la calcinazione si ottengono polveri ultrafini di composti di terre rare ben disperse.
Orario di pubblicazione: 21 aprile 2023